隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,各種生活、工業(yè)、化工等垃圾問題越來(lái)越嚴(yán)重,垃圾回收、處理也成為一個(gè)問題,特別是垃圾中含有重金屬對(duì)環(huán)境的影響,甚至對(duì)人類健康造成了影響,下列實(shí)驗(yàn)是研究垃圾滲濾液中含有銅、鉛、鎘、鋅、鎳、砷、鉻等多種重金屬元素。通過采用電熱板法消解方法對(duì)某地區(qū)垃圾滲透液中重金屬含量進(jìn)行測(cè)定,并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較分析,為研究垃圾滲濾液重金屬測(cè)定時(shí)選取適合的消解方法提供參考。
實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器和試劑
主要儀器:陶瓷加熱板 、電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。
主要試劑:優(yōu)純級(jí)濃硝酸、過氧化氫。實(shí)驗(yàn)用水為新制備的二次去離子水。實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿等均在1/4硝酸中浸泡12h后洗凈備用。
2、實(shí)驗(yàn)樣品采集
樣品為某垃圾填埋場(chǎng)采集的垃圾滲濾液。
3、實(shí)驗(yàn)步驟
3.1 陶瓷電熱板樣品消解步驟
參照《水質(zhì)金屬總量的消解硝酸消解法》(H677-2013)。量取50mL垃圾滲濾液于150mL錐形瓶中,加入5mL濃硝酸,蓋上表面皿,放置于陶瓷電熱板上用120℃加熱,使溶液保持不沸騰狀態(tài)回流30min。移去表面皿,蒸發(fā)溶液至5mL左右停止加熱。待冷卻后,加入3mL過氧化氫,繼續(xù)蓋上表面皿,并用120℃加熱至不再有大量氣泡產(chǎn)生。待溶液冷卻后,繼續(xù)加人過氧化氫,每次1mL,直至只有細(xì)微氣泡,移去表面皿,繼續(xù)加熱,直至溶液體積蒸發(fā)至5mL左右。溶液冷卻后,轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶。
3.2 精密度和加標(biāo)回收率測(cè)定
將采集的滲濾液樣品分為若干份,每份的體積大于400mL,分別量取50mL和25mL進(jìn)行電熱板消解。消解后的樣品用ICP進(jìn)行3次測(cè)定,測(cè)定結(jié)果進(jìn)行平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算。剩余的樣品再次量取50mL和25mL,加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),加標(biāo)量范圍控制在樣品中待測(cè)物含量的0.5~2.0倍,加標(biāo)體積盡可能小。然后將加標(biāo)的樣品按進(jìn)行陶瓷電熱板消解。